ГОСТ 25278.10-82. レアメタル合金および合金添加剤. ジルコニウムの測定方法
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合金中のジルコニウムの定義
「ГОСТ 25278.10−72『希少金属の合金およびリガチュア』」では、ジルコニウムの定義方法を検討しています。
- フォトメトリック法:
- スペクトル法（0.3〜3%）−ニオブおよびバナジウム基の合金用；
- コンプレクソノメトリー法；
合金の合金化
| Zr含有量のプロット規範 |
合金の基盤 |
| 0.2〜5% | ニオブ（アルミニウム含有量20%以下、バナジウム0.5%まで、タングステン25%まで、モリブデン25%まで、炭素0.2%まで）； |
| 0.5〜5% | バナジウム（ニオブ40%以下、イットリウム30%以下）； |
| 1〜5% | ニオブのないバナジウム； |
| 1〜30% | アルミニウムを含むニオブ； |
| 1〜30% | ニオブを含むバナジウム； |
| 5〜30% | アルミニウムのないニオブ； |
| 80〜90% | ジルコニウム-アルミニウムの二元合金； |
ニオブ合金のフォトメトリック法
この方法は、硫酸0.2モル/リットル溶液中でジルコニウムがキシレノールオレンジと形成する着色された複合物に基づいています。合金基盤であるニオブの加水分解は過酸化水素を導入して防ぎます。キシレノールオレンジとのニオブ、タングステン、モリブデンの複合体の吸収を測定し、トリロンBが追加され、ジルコニウムのみをマスクしたもう一つの同等な試料の部分と比較することで Nb、W、Mo および Zr の合計吸収を考慮します。写真測定溶液中のアルミニウム最大2mg、イットリウム最大7mg、モリブデン最大10mg、タングステン最大3mgおよびバナジウム最大50 μgまでは判定に影響しません。
分析手順
0.1gの質量のニオブ基保合金試料の分析を行い、炭素含有量に応じて耐熱ビーカーで加熱で溶解し、800〜900℃の温度でマッフル炉で合金化します。試料が完全に分解された後、合成を冷却し、10 cm3の溶液をメスフラスコに取り、溶液の光学的密度を測定します。ジルコニウムの質量は校正グラフに基づいて見つけます。Evek GmbHは、メーカーの手頃な価格でジルコニウムとその合金を購入することを提供します。供給業者は、顧客が指定した任意の場所に迅速に配送いたします。
コンプレクソノメトリーとスペクトルメトリー
この方法は、硫酸0.2モル/リットル溶液中でジルコニウムがキシレノールオレンジと形成する着色された複合物に基づいています。判定にはイットリウム最大10mgおよびバナジウム最大5mgは影響しませんが、写真測定対象のジルコニウム量が25 μg以上である必要があります。分析対象の試料を石英るつぼに置き、2 〜 4 gのカリウムピロサルファートを追加して、マッフルで900℃まで合成します。合成は加熱で36 cm3の硫酸（1:5）に溶解し、溶液を冷却して200 cm3のメスフラスコに移し水で目盛りにします。50 cm3のメスフラスコに25〜35 μgのZrを含む溶液を取り、0.5モル/リットルの硫酸で20 cm3に希釈し、1 cm3のキシレノールオレンジ溶液を追加し、目盛りまで水を加え混合します。20分後に光電カロリーメーターで536 nmでスナップをし、吸収する光の層の厚さ30mmのキュベットで測定します。ジルコニウムの質量は校正テーブルで見つけます。
スペクトルメソッド
方法は、元素の質量比によって分析対象サンプル中のスペクトル線の強度に基づいており、コンデンストスパーク放電でスペクトルを刺激します。分析対象の試料の0.5gの質量を石英るつぼに置き、850°Cでマッフル中で一定の質量になるまで焙焼します。酸化物を石英るつぼまたは白金皿から取り出し、詳細に粉砕します。40 mgの準備されてサンプルをトーションの秤で量り、ワセリンと混合します。得られた混合物をスパチュラで電極の端部の球形凹部に塗布します。分析用のサンプルを取り付けた電極をスタンドの下面のホルダーに設置し、凸スフィアに研磨した石炭電極を上部のホルダーに設置します。320 nm近辺のスペクトログラフの波長スケールインデックスをスペクトログラムの中央に置くように設定します。コンデンサの中間ダイアフラムを分析線が正常に暗くなるようにパターン化します。電極間にスパークを点火します。
IG-3ジェネレーター
- 変圧器の一次回路の電流−3A。
- 変圧器の一次回路の電圧−220V。
- 静電容量−0.1μF。
- インダクタンス−0.15mH。
- 補助ギャップ−2.5mm。
- 分析ギャップ−3.5mm。
- 露光時間−15s。
得られたスペクトログラムごとにフォトメトリーデータを分析して、ジルコニウムの分析線を見つけます。
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